Roztwory mianowane

Roztwory odczynników o dokładnym stężeniu używane do miareczkowania (titranty) nazywamy roztworami wzorcowymi (mianowanymi)

Roztwory wzorcowe otrzymuje się w dwojaki sposób :

    1. Przez dokładne odważenie substancji, której roztwór chcemy sporządzić i rozpuszczenie jej w wodzie (lub w innym rozpuszczalniku) tak, aby otrzymać ściśle określoną objętość roztworu
    2. Przez sporządzenie roztworu danej substancji o przybliżonym stężeniu i zmianowanie go za pomocą odpowiedniej substancji wzorcowej

Substancje wzorcowe mają bardzo duże znaczenie w analizie miareczkowej, ponieważ służą do przygotowania roztworów wzorcowych. Roztwór wzorcowy jest to roztwór o dokładnie znanym stężeniu pierwiastka, jonu lub grupy pochodzącej z substancji użytej do sporządzenia tego roztworu. Roztwór wzorcowy, którego istotne cechy charakterystyczne są dokładnie znane lub określone, stosowany do oceny roztworu badanego pod względem danej cechy charakterystycznej nazywa się roztworem porównawczym.

Cechą charakterystyczną roztworów wzorcowych stosowanych w analizie miareczkowej jest znane stężenie reagującego składnika. Postępowanie mające na celu ustalenie stężenia nowego składnika w titrancie lub miana titrantu nazywa się mianowaniem.

Mianowanie roztworów odbywa się najczęściej przez miareczkowanie odważek substancji wzorcowych rozpuszczonych w wodzie.

Drugim sposobem mianowania roztworu jest miareczkowanie roztworów substancji wzorcowych, a nie odważek.

Substancje wzorcowe stosowane w analizie miareczkowej dzieli się na wzorce pierwotne i wtórne.

Wzorcem pierwotnym jest substancja o dużym stopniu czystości służąca do przygotowania roztworu titrantu o dokładnie znanym stężeniu.

Wzorcem wtórnym jest substancja stosowana do nastawiania miana, w której zawartość składnika czynnego została ustalona przez porównanie z pierwotną substancją wzorcową.

Roztwory wzorcowe, podobnie jak substancje, dzieli się na roztwory wzorcowe pierwotne i wtórne. Roztwór wzorcowy pierwotny jest to roztwór przygotowany z pierwotnej substancji wzorcowej, którego stężenie lub miano jest znane na podstawie masy substancji wzorcowej znajdującej się w znanej objętości lub masie roztworu.

Roztwór wzorcowy wtórny jest to roztwór, którego stężenie lub miano wyznaczono przez mianowanie lub który został przygotowany ze znanej masy wtórnej substancji wzorcowej.

Titranty wykorzystywane w czasie ćwiczeń

Titrant

Sposób przyrządzenia

Stężenie [M/L]

Błąd miana [M/L]

Błąd względny [%]

NaOH

Sporządzenie r-ru mianowanego z roztworu wzorcowego NaOH, a następnie zmianowanie za pomocą wodoroftalanu potasu

0,09866

0,000153

0,154%

Na2S2O3

Sporządzanie r-ru mianowanego z substancji wzorcowej Na2S2O3.5H2O, a następnie zmianowanie za pomocą KBrO3

0,1000618

0,000459

0,459%

KBrO3

Sporządzenie r-ru mianowanego z substancji wzorcowej KBrO3

0,01676

5,364.10-6

0,032%

EDTA

Sporządzenie r-ru mianowanego z substancji wzorcowej EDTA

0,0198

1,99.10-6

0,01%

Wnioski

Z największą dokładnością zostały przygotowane roztwory, w których odważano odważki substancji wzorcowej i rozpuszczano je w określonej objętości. Jest to wynik, który łatwo można było przewidzieć ponieważ takie sporządzanie roztworu składa się z najmniejszej możliwej ilości etapów w których popełnia się potencjalne błędy.

Przeprowadzone oznaczenia

Analit

Metoda miareczkowa

Typ miareczkowania

Oznaczona masa analitu, m

Błąd wyznaczenia masy, Dm

Błąd względny procentowy,[%]

HCl

Alkalimetryczna

Bezpośrednie

0,2026g

5,1917.10 – 4g

0,256%

HCl

Redoksymetryczna

Podstawieniowe

0,3088g

0,001737g

0,562%

Fenol

Redoksymetryczna

Odwrotne

0,0668g

0,000572g

0,831%

Twardość wody

Kompleksometryczna

Bezpośrednie

32,2107° N

0,26189° N

0,813%

Tlen

Redoksymetryczna

Podstawieniowe

12,088M/L

0,012366M/L

0,102%

Ocet

Alkalimetryczna

potencjometryczna

Bezpośrednie

0,4710g

0,001359g

0,288%

Ozn, H+

Na+

Mg2+

Alkalimetryczna

Bezpośrednie

13,4mM

0,0049mM

0,052%

8,56mM

0,0166mM

0,19%

Kompleksometryczna

Bezpośrednie

2,7126mM

0,0076mM

0,025%

Wnioski

Najmniejszym błędem względnym wykazywało się oznaczenie poprzez miareczkowanie bezpośrednie chociaż nie było to regułą. Największym błędem z kolei miareczkowanie odwrotne co nie budzi wątpliwości, gdyż na jego błąd składają się błędy stężenia aż dwóch roztworów mianowanych oraz inne błędy pochodzące od samej metody. Porównując natomiast błędy według metody miareczkowej nie zauważa się specjalnych zależności, z których można wyciągnąć konkretne wnioski.